原子吸收石墨爐系統(tǒng)的載氣與載氣流量的選擇原則
原子吸收光譜儀石墨爐系統(tǒng)的載氣分為倆個部分,一是外氣路,經由石墨管壁外流動,流量固定,稱為屏蔽氣,其作用是保護石墨管表面在被加熱升溫及高溫原子化過程中不與氧氣接觸發(fā)生氧化,保護石墨管中的樣品在干燥、灰化、原子化過程中不與大氣接觸發(fā)生化學反應;
另一路為內氣,從石墨管兩端進入,由管中心進樣孔流出,內氣流的流動將在干燥灰化階段加熱蒸發(fā)的樣品溶劑、共存物質蒸氣由管中心進樣孔帶出。
選擇惰性氣體Ar、N、He和N做載氣,由于載氣是在高溫環(huán)境流動,必須考慮其熱性能,Ar、N、He三者的相對熱傳導了(在300K)分別是0.1、0.2、1.0,用Ar做載氣比用He帶走石墨管的熱量要小10倍。N的熱導率比Ar大1倍,且在原子化過程中與碳生產有毒的氰分子。因N易獲得且價格低,曾今用作載氣,但應用結果表明,在原子化過程中堿金屬、堿土金屬、稀土元素及B,Al,Ca,In,P,As,Sb和U均與之生產金屬青化物。Ar做載氣是較好的選擇。
內氣流的流量一般較?。ㄍǔJ?0mL/min左右),原子化階段除有特殊要求外都選擇停氣,接下去的高溫空燒凈化階段比前階段略大一些,目的是吹去高溫蒸發(fā)的樣品殘留物,避免其積累產生記憶效應,特別是分析難熔元素時。
當需要降低分析靈敏度時,在原子化階段通小流量Ar氣可達到目的。內氣流量在一定范圍內可調。
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關鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光