火焰法原子吸收測定電子電氣中鉛鎘鉻的測

　　范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、鎘和鉻的密閉壓力罐消解-火焰原子吸收光譜測定方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于WEEE和RoHS兩項指令所涉及的*類民用及產(chǎn)業(yè)用電子電氣產(chǎn)品中限用有害物質(zhì)鉛、鎘和鉻的測定。它覆蓋了電子電氣產(chǎn)品所有材質(zhì)如聚合物、金屬及電子制品。

　　本方法適用于同時測定電子電器產(chǎn)品中總鉛、總鎘和總鉻含量。方法的zui低檢測濃度為：鉛(Pb)0.2μg/mL、鎘(Cd)0.02μg/mL、鉻(Cr)0.2μg/mL。其中鉻的測定結(jié)果可作為電子電氣產(chǎn)品中六價鉻的定量篩選方法。

　　方法提要

　　對電子電氣中的金屬組件，直接采用常規(guī)低溫酸消解方法處理，使其成為可溶性鹽類。對其余的電子電氣組件，采用密閉高溫壓力消解法處理：將拆分破碎的樣品置進聚四氟乙烯罐中，加進硝酸和雙氧水，用不銹鋼外套擰緊，在高溫順密閉容器內(nèi)將樣品溶解。消解液導(dǎo)進火焰原子吸收光譜儀中原子化，利用Pb、Cd和Cr原子在特定波長下的吸光度與濃度的正比關(guān)系對鉛、鎘和鉻進行定量分析。

　　3設(shè)備和試劑

　　3.1設(shè)備

　　3.1.1原子吸收光譜儀配鉛、鎘和鉻空心陰極燈。

　　3.1.2烘箱，能加熱至180℃。

　　3.1.3聚四氟乙烯罐(帶蓋)以及不銹鋼罐外套。

　　3.2試劑和材料

　　除非另有說明，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的試劑，往離子水或等同純度的水。

　　3.2.1硝酸(HNO3)：優(yōu)級純

　　3.2.2雙氧水(H2O2)：分析純

　　3.2.3鹽酸(HCl)：優(yōu)級純

　　3.2.4鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度為100μg/mL或1000μg/mL。

　　4測定步驟

　　4.1樣品處理

　　4.1.1電線電纜類：先將電線電纜表層洗凈(用中性洗潔劑、往離子水、乙醇等)，自然風(fēng)干后用工具剪碎成大小不超過2mm×2mm的樣品。

　　4.1.2電路板類、塑料外殼等：用電鋸鋸成粉末樣，或先機械破碎再用研磨機研磨成粉末樣。

　　電容、電阻等小型電子器件、玻璃組件等：用機械方法破碎成大小不超過2mm×2mm的樣品。

　　4.1.3電池類：金屬組件(如外殼、電極等)回進5.1.4類，非金屬組件(如電池內(nèi)填充物)經(jīng)混合均勻后可直接取樣。

　　4.1.4金屬組件：用金屬切割機或機床處理成細條狀或粉末樣。

　　4.2樣品消解

　　4.2.1高溫壓力消解法：適用于4.1.1～4.1.3類樣品。

　　正確稱取0.2g~0.5g樣品至聚四氟乙烯罐中，加進8mLHNO3(3.2.1)，5mLH2O2(3.2.2)，蓋上聚四氟乙烯蓋子，擰緊不銹鋼外套，置進烘箱中于180±5℃加熱4小時。冷卻至室溫。取出聚四氟乙烯罐，此時，樣品中含有的有機物應(yīng)*被消解，溶液清亮，將溶液小心轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水洗滌聚四氟乙烯罐及蓋子3-4次，洗滌液并進容量瓶中，定容至刻度。假如溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生，用濾紙或濾膜過濾，保存濾液待測。同時做試劑空缺實驗。

　　4.2.2常規(guī)低溫酸消解法：適用于4.1.4類樣品

　　正確稱取0.5g樣品至燒杯或錐形瓶中，加進3mL水、3mLHNO3(3.2.1)，蓋上表面皿，等待反應(yīng)平息。假如樣品尚有殘留，置電熱板上溫?zé)?，視溶解程度可補加1~2mLHNO3(3.2.1)，直到樣品*溶解。硝酸不能溶解的金屬或合金，可補加5~10mLHCl(3.2.3)，低溫加熱溶解。溶解*后，冷卻，并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水洗滌并定容至刻度。同時做試劑空缺實驗。

　　4.3測定

　　4.3.1原子吸收光譜儀參數(shù)

　　選用火焰原子吸收光譜法，可根據(jù)儀器說明書要求自己選擇測試條件，一般儀器使用條件為：

　　元素測定波長,nm其他可選波長,nm通帶寬度,nm火焰背景校正

　　Pb217.0283.31.0C2H2-air開

　　Cd228.8326.20.5C2H2-air開

　　Cr357.9429.00.2C2H2-air開

　　4.3.2校準(zhǔn)曲線

　　使用鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6)，用水逐級稀釋，配成下列標(biāo)準(zhǔn)溶液(含2%HNO3介質(zhì)，單標(biāo)和混合標(biāo)準(zhǔn)均可)：

　　Pb(μg/mL)：0，1，2，3，5，10;

　　Cd(μg/mL)：0，0.1，0.2，0.3，0.5，1;

　　Cr(μg/mL)：0，1，2，3，5，10。

　　此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列可在4℃保存1個月。丈量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以吸光度值對應(yīng)濃度繪制校準(zhǔn)曲線，并計算擬合曲線參數(shù)(斜率、截距、線性系數(shù)、特征濃度等)。

　　4.3.3樣品測定及結(jié)果表示

　　在測定校準(zhǔn)曲線的同時測定消解液(4.2)的吸光度值，根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算出消解液中Pb、Cd和Cr濃度。假如消解液中Pb、Cd和Cr濃度超出校準(zhǔn)曲線zui高點濃度值，則應(yīng)對消解液進行適當(dāng)稀釋后再測定。樣品中Pb、Cd和Cr含量按公式(1)計算：

　　C=(A-B)×V×N/W………………………(1)

　　式中：C——樣品中Pb、Cd或含量，μg/g;

　　A——從校準(zhǔn)曲線計算得出的樣液濃度,μg/mL;

　　B——從校準(zhǔn)曲線計算得出的空缺溶液濃度,μg/mL;

　　V——消解液定容體積，mL;

　　N——消解液稀釋倍數(shù);

　　W——樣品稱樣質(zhì)量，g。

　　5精密度

　　在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的盡對差值不得超過算術(shù)均勻值的15%。