食品中氨基酸酯農(nóng)藥殘留量的氣相測定

一.儀器

        氣相色譜儀，火焰熱離子檢測器；振蕩提取器；組織搗碎機；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；

二.試劑

        1，氨基酸酯標準貯備溶液：準確稱取速滅威、異丙威（葉蟬散）、殘殺威、殺百威（呋喃丹）、抗蚜威和甲萘威（西維因）標準品，用丙醇配成濃度約1mg/mL的單一標準貯備液。

       2，氨基酸酯標準使用液：根據(jù)所用儀器靈敏度將氨基酸酯單一標準貯備溶液用丙酮稀釋并配成濃度2~10μg/mL的混合標準使用液。

三.實驗步驟

1.提取

      （1）糧食   稱取40g粉碎樣品，加入20~40g無水硫酸鈉（視樣品水分定）、100mL甲醇振蕩提取30min，經(jīng)快速濾紙過濾取出50mL濾液，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，并加入50mL氯化鈉溶液。

      （2）蔬菜  稱取20g蔬菜樣品，加入80mL甲醇振蕩提取30min，經(jīng)鋪有快速濾紙的布氏漏斗抽濾，用50mL甲醇分數(shù)次洗滌提取容器和濾器。將全部濾液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用100mL 5%氯化鈉溶液分次洗滌濾器，并入分液漏斗中。 

2.凈化

      （1）糧食   向分液漏斗中加入50mL石油醚，振搖1min，靜置分層后將下層（甲醇+氯化鈉溶液）放入第二個分液漏斗中，加25mL甲醇+氯化鈉溶液于石油醚層中，振搖30s，靜置分層后，將下層并入甲醇+氯化鈉溶液中。

      （2）蔬菜  向分液漏斗中加入50mL石油醚，振搖1min，靜置分層后將下層（甲醇+氯化鈉溶液）放入第二個分液漏斗中，并加入50mL石油醚，振搖1min，靜置分層后將下層放入第三個分液漏斗中，然后用25mL甲醇+氯化鈉溶液依次反洗*、二個分液漏斗中的石油醚層，每次振搖30s，zui后將甲醇+氯化鈉溶液并入第三個分液漏斗中。

3.濃縮

      于盛有樣品凈化液的分液漏斗中，用二氯甲烷（50mL、25mL、25mL）依次提取3次，每次1min，靜置分層后將二氯甲烷層經(jīng)二氯甲烷預(yù)洗的無水硫酸鈉層過濾至濃縮瓶中，用少量二氯甲烷洗滌漏斗，并入濃縮瓶中。于50℃水浴上減壓濃縮至1mL左右，取下濃縮瓶，將殘余物轉(zhuǎn)入刻度試管中，用二氯甲烷洗滌濃縮瓶并入試管中。用氮氣吹盡二氯甲烷，用丙酮溶解并定容至2.0mL后待氣相色譜分析。

4.色譜檢測參數(shù)

   （1）色譜柱      玻璃柱，內(nèi)徑3.2mm，長1.5m，內(nèi)裝15g/L  OV-17+19.5g/L OV-210/chromosorb WAW DMCS（80~100目）。

   （2） 溫度         柱溫190℃，氣化室和檢測器溫度240℃。

   （3） 氣體流速  載氣：氮氣 65mL/min；空氣：150mL/min；氫氣：3.2mL/min。