擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定是采用氣相色譜法將樣品中的氯qing菊酯、氰戊菊酯和溴氰ju酯經(jīng)提取、凈化、濃縮后測(cè)定。三種組分經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入到電子捕獲檢測(cè)器,經(jīng)放大電信號(hào),用記錄儀記下峰高或峰面積,再與標(biāo)準(zhǔn)品比較,便可分別測(cè)其含量。
操作步驟:
1 提取。對(duì)于谷類樣品,應(yīng)先粉碎,然后稱取10g于100mL具塞錘形瓶中,加20mL石油醚,搖勻,振蕩30min或浸泡至次日,取出上層清液2~4mL(相當(dāng)于1~2g樣品)待凈化。
蔬菜類樣品應(yīng)先經(jīng)勻漿處理,再稱取20g于250mL具塞錘形瓶中,加40mL丙酮,搖勻,振蕩30min后分層,取出上層清液4mL待凈化。
2 凈化。對(duì)于谷物中的大米樣品提取液,應(yīng)先用內(nèi)徑1.5cm、長25~30cm的玻璃色譜柱,底端塞以處理過的脫脂棉,再依次從下至上加入1cm的無水硫酸鈉、3cm的中性氧化鋁、2cm的無水硫酸鈉。然后以10mL石油醚淋洗柱子,棄去淋洗液,待石油醚層下降至無水硫酸鈉層時(shí),迅速加入樣品提取液,待其下降至無水硫酸鈉層時(shí)加入25~30mL石油醚淋洗液淋洗,收集濾液,濃縮定容至1mL,供氣相色譜儀分析用。
對(duì)于蔬菜類樣品提取液的凈化,需在中性氧化鋁層上再加0.02~0.03g色譜活性炭粉末,以進(jìn)行脫色。石油醚淋洗液用量為30~35mL。其余操作與大米樣品提取液的凈化方法相同。
3 測(cè)定。用附有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定。
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關(guān)鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計(jì)、液相色譜儀 、原子熒光